高纯氯化氢的定性定量分析
打印 发布时间:2023-9-13 17:01:58 点击：1180
今天我们就来说一下氯化氢的定性定量分析。我们一起来看看吧！
1、方法一：定量分析：将约100ml80g/L（约8%）碱溶液加入干净的250ml碘量瓶中，称重，记录m0；调节HCl流量（用浸水的pH试纸检测逸出气体不呈酸性，适宜）通HCl气体约20分钟（或直至液面上升约30ml）并记录开始和结束时间。吸收时最好用冰冷却。吸收后，冷却，称重，记录为m1，加入50ml纯水，测试溶液的酸碱度（若溶液呈碱性，则加入10ml300g/L冰醋酸，使溶液呈弱酸性。如果溶液呈酸性，则不加冰醋酸），加入10ml100g/LKI溶液，盖上塞子，用水密封，避光静置5分钟。
1）若溶液颜色呈黄色，则用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变成浅黄色，然后滴加1ml10g/L淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为无色，记录标准溶液的消耗体积V。
2）若溶液吸收后颜色变为浅黄色，则直接加入1ml10g/L淀粉指示剂显蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液无色，记录标准溶液的消耗体积V。
3)若为无色，则未检出游离氯。
计算公式：Cl（mg/kg）=CNa2S2O3×V×35.45×1000/（m1-m0）式中：V：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。CNa2S2O3：代表硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l。
2.方法二：定性分析
1）乳胶管一端连接HCl取样口，另一端连接吸收瓶（碱液或水），或用气囊取样；
2）打开采样口手阀，调节气体流量至合适水平（5-6个气泡/秒），然后更换2分钟；
3）取下与吸收瓶相连的乳胶管，向湿润的淀粉碘化钾试纸上吹气0.5-1分钟（或直接将乳胶管插入盛有淀粉碘化钾溶液的小烧杯中）。如果试纸（或淀粉-碘化钾溶液）变成蓝紫色，则说明含有游离氯，反之亦然。
注：由于本方法取样体积小，5ml氯化氢中游离氯含量很低，基本上不足以改变淀粉-碘化钾溶液的颜色（当氢气中游离氯含量氯化物含量高）。
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